硝酸銀溶液氯離子測定儀制備方法

概述：

根據新標準GB/T176-2017《水泥化學分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業，檢測機構，攪拌站，科研所及高等院校等行業試驗室。

本設備采用7寸觸摸屏，參數輸入操作簡單，直觀。頁面實時顯示滴定容量和電極電位。

滴定裝置采用25ml大容量進樣器，0.1ml的滴定頭，保證滴定準確。設備進樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥，方便進樣吸液和試驗滴定。

本機具有自動空白試驗滴定功能，自動測量記錄并存儲相關試驗數據，操作員可隨時調用試驗數據，且試驗前可對參數進行修改。

技術參數：

★滴定分析重復性：0.2%。

★滴定容量允許誤差：±0.035ml。

★滴定管分辨率：2/10000。

★滴定管排液或吸液速度：30±10s。

★電位測量范圍：-500~2500mV。

★電位分辨率：0.1mV。

★電位基本誤差：±0.03%FS。

★電位穩定性：±0.1mV。

★輸入電源：AC220V/50HZ。

★大功率：50W。

★大記錄：200條。

★尺寸：250×360×330mm  

★重量：10kg

試驗操作過程：

★化學試劑制備

1.1氯離子標準溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 *標準溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】

稱取1.70g*（AgNO3），至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲于棕色瓶中，避光保持。

1.3*（1:1）。

1.4過氧化氫（1.11g/cm3,質量分數30%）。

1.5飽和*鉀。

★開啟和預熱

2.1儀器開機

   用電源線連接上電源，打開儀器開關，儀器開機后進入初始化過程。

2.2系統預熱

儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩定狀態，所以儀器需要預熱約為半小時。

加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開儀器右側蓋板，取出棕色儲液瓶，用已準備好的*標準溶液清洗存儲液瓶，并將*標準溶液注入棕色儲液瓶中。

3.2雙鹽橋*電極填充溶液

取出雙鹽橋*電極，拆下內外橋之間的橡皮帽，使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和*鉀溶液，溶液高度不低于2/3,裝好電極。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化，時間約為2小時，活化完成后在進行后續實驗。（每天試驗前都需要活化）

*標準滴定溶液標定

4.1 標定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加入2ml*（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。

4.2 *濃度標定

4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標定"，進入頁面后，點擊“吸液"等待溶液吸滿，溶液吸滿后點擊“排液"排空溶液，重復操作一次，達到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點擊“吸液"按鈕，溶液吸滿后儀器自動將溶液連續排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。

5.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始"，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

★空白試驗

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml，加入2ml*（1+1）和2ml*。蓋上表面皿，加熱沸煮，微沸1-2min，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。

5.2、空白滴定

將5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電極都插入溶液，點擊“開始"，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

★氯離子測量

6.1 待測樣品配制

稱取待測試樣5.0000g（允許有少許誤差，實際稱量的質量輸入到試樣質量）置于200ml燒杯中，加人20ml水，攪拌使試樣*分散，然后在攪拌一下加入25ml*（1+1），加水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml*，蓋上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中去玻璃棒，加入磁力攪拌子。

6.2 CL-測量

將6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個電機都插入溶液，輸入實際稱量的試樣質量，點擊“開始"，等待測量完成。測量完成后，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。

★電極的保養

7.1試驗結束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗，將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉，并沖洗內外橋之間的部分，用橡膠帽將內橋蓋好，恢復使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。